Trong phân tích khối lượng, để lọc kết tủa người ta thường dùng giấy lọc không tàn. Giấy lọc không tàn là loại giấy sau khi cháy hết, lượng tro còn lại không đáng kể (không quá 0,0002g).
Tùy từng loại kết tủa mà chọn loại giấy lọc dùng cho thích hợp.
- Giấy lọc băng xanh: rất mịn, chảy chậm, dùng để lọc các kết tủa tinh thể nhỏ.
- Giấy lọc băng trắng, băng vàng: độ mịn vừa phải, tốc độ chảy trung bình.
- Giấy lọc băng đỏ: lỗ to, chảy nhanh, dung để lọc các tủa vô định hình.
Tùy theo lượng kết tủa mà chọn loại phễu và giấy lọc có kích thước thích hợp. Kích thước của giấy lọc dùng khi gấp cho vào phễu, cách miệng phễu 5 – 15 mm.
Trước khi lọc phải tẩm ướt giấy lọc và giữ nước đầy ở cuống phễu (tránh có bọt), cuống phễu đặt sát vào thành cốc hứng dung dịch, làm như vậy dung dịch chảy thành dòng sẽ nhanh hơn. Khi lọc đổ từ từ dung dịch vào phễu lọc theo đũa thủy tinh. Lượng dung dịch đổ vào phễu không được quá đầy, phải cách miệng giấy lọc khoảng 5 mm. Trước tiên gạn phần dung dịch trong trước, cuối cùng mới chuyển kết tủa lên giấy lọc.
Rửa kết tủa
Mục đích của việc rửa kết tủa là để làm sạch kết tủa, nhưng kết tủa không bị tan mất trong quá trình rửa. Để thỏa mãn yêu cầu trên ta có thể rửa kết tủa bằng một trong các dung dịch rửa sau đây tùy theo loại kết tủa.
- Nước rửa là dung dịch có chứa thuốc thử. Nếu thuốc thử là chất dễ bị phân hủy hoặc bay hơi khi sấy và nung kết tủa thì có thể thêm thuốc thử vào nước rửa, rửa bằng cách này sẽ làm giảm bớt sự tan kết tủa.
- Nước rửa là dung dịch chất điện giải, rửa bằng dung dịch này để tránh hiện tượng pepti hóa của các kết tủa keo.
- Nước rửa là dung dịch có chứa chất để ngăn cản sự thủy phân của kết tủa làm kết tủa tan. Ví dụ, kết tủa MgNH4PO4 dễ bị thủy phân.
MgNH4PO4 + H2O MgHPO4 (tan) + NH4OH
Để ngăn cản phản ứng làm tan kết tủa, ta dùng dung dịch rửa có chứa NH3 để rửa kết tủa MgNH4PO4.
- Nếu kết tủa ít tan, không bị thủy phân, không bị pepti hóa khi lọc thì chỉ cần rửa bằng nước cất.
Đối với mọi loại kết tủa, khi rửa cần nhớ rằng với cùng một lượng nước rửa nên chia ra rửa nhiều lần và cần để nước rửa của lần trước chảy hết rồi rửa tiếp lần sau, rửa như vậy kết tủa mới sạch.
Kết luận này được rút ra từ công thức:
Trong đó: Ao: Lượng chất bẩn có ban đầu.
An: lượng chất bẩn còn lại sau n lần rửa
V: thể tích dịch rửa dùng của mỗi lần
Vo: thể tích dịch rửa còn lại sau mỗi lần
n: số lần rửa
Ví dụ: Có 100 ml dịch rửa, nếu Vo = 1 ml
Rửa 5 lần (V = 20ml) → A5 = Ao(1/21)5
Rửa 10 lần (V = 10ml) → A10 = Ao(1/11)10
Rõ ràng A10 < A5: Với 100 ml dịch rửa chia làm 10 lần, lượng chất bẩn còn lại ít hơn nhiều so với trường hợp rửa 5 lần.
Mặt khác, từ công thức ta thấy nếu Vo nhỏ thì An càng nhỏ. Do đó khi rửa mỗi lần phải cho dịch rửa chảy kiệt mới chóng sạch.
Sấy kết tủa
Sau khi lọc và đã rửa sạch kết tủa, ta lấy một tờ giấy lọc thường ghi tên và dựng lên phễu đựng kết tủa rồi đưa vào tủ sấy để sấy khô ở nhiệt độ 95 – 105oC trong khoảng 20 -30 phút. Đối với loại kết tủa chỉ cần sấy đã chuyển sang dạng cân thì phải sấy đi sấy lại nhiều lần đến khi kết tủa có khối lượng không đổi.
Nung kết tủa
Kết tủa sau khi sấy khô, ta lấy kết tủa cùng với giấy lọc ra khỏi phễu và chuyển vào chén nung (chén sứ hay chén platin tùy theo yêu cầu) đã biết khối lượng chính xác (giả sử là m1) rồi đưa vào lò nung, mới đầu để ở ngoài miệng lò rồi mới dần dần chuyển vào trong lò để tránh hiện tượng nhiệt độ tăng đột ngột, giấy lọc cháy mạnh làm bay mất kết tủa mà nếu chén nung bằng sứ dễ vỡ.
Nung kết tủa đến khối lượng không đổi (giả sử m2). Khối lượng của dạng cân sẽ là m2 – m1.
Cân
Trước khi cân, cần cho kết tủa dạng cân vào bình hút ẩm khảng 20 phút để đưa về nhiệt độ phòng. Đây là giai đoạn cuối cùng nhưng rất quan trọng để xác định khối lượng của tủa ở dạng cân. Phải cân trên cân phân tích có độ chính xác ± 0,0001g.
» Tin mới nhất:
» Các tin khác: