Có thể làm tăng độ nhạy của phản ứng bằng các cách sau:
1. Dùng thuốc thử có độ tinh khiết cao
Tinh khiết hoá học hoặc tinh khiết quang học nhằm loại hết các tạp chất gây nhiễu đến kết quả phân tích
2. Sử dụng các biện pháp tập trung làm giàu chất:
+ Chưng cất
+ Chiết ly
+ Kết tủa
+ Hấp phụ
3. Thay đổi điều kiện của phản ứng phân tích
Ảnh hưởng pH của môi trường: giá trị pH quan trọng trong phân tích định tính:
+pH quyết định lượng phản ứng.
+pH quyết định sản phẩm phản ứng.
Thí dụ: hỗn hợp phản ứng có I-,Br-,Cl- cần lần lượt tách từng thành phần một ra khỏi hỗn hợp.
KMnO4 + |
I- (pH = 5) à I2 #(khí màu tím) |
Br- (pH = 3) à Br2( khí màu nâu) |
|
Cl- (pH = 1) à Cl2 (khí màu vàng) |
4. Che và giải che các ion(dùng mặt nạ):
Trong thực hiện phân tích (dungdịch là hỗn hợp chất và ion) có chứa nhiều tạp chất gây nên những phản ứng phụ, ngăn cản phản ứng chính là phản ứng phân tích mà ta cần thực hiện,gây nhiễu cho kết quả phân tích. Khi đó thuốc thử:
+Tác dụng với cả chất cần phân tích và cả với tạp chất à làm giảm độ nhạy của phản ứng phân tích.
+Hoà tan mất sản phẩm của phản ứng phân tích, làm mất màu đặctrưng.
+Tạo phức chất bền ảnh hưởng đến phát hiện chất.
+Xảy ra oxy hoá khử: làm thay đổi tính trạng của chất cần phân tích.
a. Che chắn tácdụng của phản ứng phụ:
+ Sử dụng muối Sianur(CN-), Thiosianur(SCN-), florua(F-), phosphat PO4 , Thiosulfat (S2O32-) của kim loại kiềm và NH4+ làm chất che vô cơ.
+ Sử dụng Acidascorbic, A.Tartric, acidoxalic, a.Salysilc hoặc muối kim loại kiềm của chúng: Complexon, ThioUrea, Ethylendiamin, diethyldithioCarbamat, Uniton (2,3 di Mercapto Sulfonat Na) v.v...làm chất che hữu cơ.
- Phương pháp này đã được sử dụng rộng rãi trong hoá phân tích và hoá học nói chung. Thí dụ:
Khi cho Co2+ + 4SCN- --> [Co(SCN)4] màu xanh cobalt đậm. (1)
Tạp gây nhiễu Fe3+ + 3SCN- --> Fe(SCN)3 màu đỏ máu. (2)
(1), (2) là màu kết hợp nâu sẫm ngăn cản xác định Co2+
Để ngăn cản tạo màu đỏ Fe(SCN)3 cho Fe3+ tác dụng trước với
+6F- -->[FeF6]3-
+PO43- --> FePO4
+C2O4 2- và Fe(C2O4)3- làm cho màu xanh cobalt [Co(SCN)4]2-thể hiện thật rõ ràng |
-Cũng có thể khử Fe3+ về Fe2+
Fe2+ + SCN- --> Fe(SCN)2 không màu không gây nhiều cho xác định Co2+.
b.Giải che: Những ion đã được che được dùng phản ứng hoá học để đưa về trạng thái tự do đúng hơn là trạng thái solvat (Hydrat).
-Cho ion bị che tác dụng với thuốc thử. Thuốc thử này tạo với các phối tử (Ligand) của phức chất che một phức chất khác bền hơn kết quả là một ion được giải phóng.
Thí dụ:
Che Ni2++4CN- --> [Ni(CN)4]2- → giải che 2Ag++[Ni(CN)4]2- à2[Ag(CN)2]-+Ni2+tự do.
Che Fe2++6CN- -->[Fe(CN)6]4-→ giải che 3Hg++[Fe(CN)6]4-à3[Hg(CN)2]-+Fe2+tự do.
Che Be2++4F- -->[BeF4]2- → giải che [BeF4]2-+2Ba2+à2BaF2+Be2+tự do.
Che Ti4++6F- -->TiF6]2- → giải che 2[TiF6]2-+3Be2+à3[BeF4]2-+2Ti4+tự do.
» Tin mới nhất:
» Các tin khác: