Nguyên tắc phương pháp

1. Phương pháp axit – bazơ

Trong dung môi nước, axit ascorbic là axit phân ly hai nấc với các giá trị pK_a lần lượt bằng 4,2 và 11,6 tương ứng với sự phân ly H⁺ của nhóm –OH đính vào C₃ và C_­2 .

Axit ascorbic dễ dàng phản ứng với các dung dịch kiềm để tạo muối.

Để định lượng axit ascorbic có thể dùng phản ứng chuẩn độ nấc 1 với NaOH, chỉ thị phenolphatalein.

2. Phương pháp oxi hóa khử:

Axit L- ascorbic bị oxi hóa thành axit L- dehydroascorbic theo bán phản ứng oxi hóa  sau đây ( E⁰= 0,127V ở pH=5)

Axit ascorbic được xác định dựa trên phản ứng oxi hóa nó bằng iot (trong KI dư) theo phương pháp chuẩn độ trực tiếp với chất chỉ thị hồ tinh bột.

Bước 1:điều chế dung dịch iot         5I^- + IO₃^- + 6H⁺ «3I₂ + 3H₂O

Bước 2: I₂ oxi hóa axit ascorbic tạo axit dehidroascorbic

              C₆H₈O₆ + I₂ «C₆H₆O₆ + 2I^- + 2H⁺

Tại điểm tương đương, khi toàn bộ axit ascorbic đã bị oxi hóa, I₂ sẽ hiện diện trong dung dịch, phản ứng với hồ tinh bột làm xuất hiện màu xanh. Đây là điểm dừng của chuẩn độ.

II. Các bước tiến hành thí nghiệm

Thí nghiệm này gồm hai phần, phần đầu dùng chuẩn độ axit-bazơ để xác định lượng axit ascorbic trong một viên vitamin C. Phần thứ hai dùng chuẩn độ oxi hóa khử để thực hiện xác định tương tự.

  Chuần bị các dung dịch:

1.Chuẩn bị các dung dịch

- Dung dịch vitamin C cần xác định hàm lượng axit ascorbic

Cân chính xác viên vitamin C, hòa tan viên vitamin C trong nước, lọc nếu cần thiết. Thể tích cuối cùng của dung dịch nên là 100 mL.

- Dung dịch iốt: Hòa tan 5 g KI và 0,268 g KIO₃ trong 200 ml nước cất, thêm 30 ml axit sunfuric 3M và chuyển vào bình định mức 500 ml, định mức đến vạch mức, ta được dung dịch KI₃

-Dung dịch chỉ thị 1% tinh bột:Cho 0,5 g tinh bột hòa tan vào 50 ml nước cất nóng gần sôi. Hòa tan hoàn toàn và để dung dịch nguội trước khi sử dụng. (không phải lúc nào cũng là dung dịch hồ tinh bộ 1%, dung dịch 0,5% cũng tốt).

-Dung dịch NaOH 0,1N

- Đệm acetat pH = 4,5: hoà tan 77,1 g amoni acetat  trong nước, thêm 70 ml acid acetic băng, thêm nước vừa đủ 1000 ml.

    - Dung dịch Na₂S₂O₃

          Dung dịch Na₂S₂O₃ không chuẩn bị từ lượng cân chính xác của Na₂S₂O₃.5H₂O vì muối này dễ mất nước kết tinh, nồng độ thay đổi trong lúc bảo quản do tác dụng của CO₂, O₂ trong không khí, các vi khuẩn trong nước,...

          Muốn pha 1 lít dung dịch chuẩn Na₂S₂O₃ 0,02N; cân 4,96 gam Na₂S₂O₃.5H₂O trên cân kĩ thuật rồi hòa tan vào 1 lít nước cất vừa đun sôi (do tinh thể ngậm nước natritiosunfat thường mất nước nên để điều chế  lít dung dịch 0,1N người ta thường cân trên cân kĩ thuật). Thêm vào dung dịch độ 0,1 gam Na₂CO₃, vài giọt clorofom hay HgI₂ 0,001% (10mg/l). Dung dịch phải đựng trong bình thủy tinh màu nút nhám, ít nhất sau 2 ngày hãy lập độ chuẩn. Độ chuẩn của dung dịch Na₂S₂O₃ thay đổi khi để lâu do tác dụng của CO₂ và O₂ không khí:

                             Na₂S₂O₃ + H₂CO₃  NaHCO₃ + NaHSO₃ + S

                             2Na₂S₂O₃ + O₂  2Na₂SO₄ + 2S

          Dưới tác dụng của CO₂, độ nguyên chuẩn của tiosunfat tăng lên vì lượng NaHSO₃ tạo thành tác dụng với iot theo tỉ lệ phân tử cao hơn là Na₂S₂O₃ với I₂:

                             HSO₃^- + I₂ + H₂O  HSO₄^- + 2HI

                             S₂O₃^2- + I₂  2I^- + S₄O₆^2-

          Quá trình phân hủy do H₂CO₃ thường diễn ra trong 10 ngày đầu sau khi pha dung dịch, sau đó độ chuẩn lại giảm do:

                             2Na₂S₂O₃ + O₂  2Na₂SO₄ + 2S

          Khi pha chế dung dịch Na₂S₂O₃ người ta thêm Na₂CO₃, một mặt để hạn chế sự tác dụng của CO₂, mặt khác để giảm sự hoạt động của vi khuẩn vì hoạt động của vi khuẩn giảm ở pH từ 9÷10. Thêm HgI₂ (10mg/l) để diệt vi khuẩn nhưng dung dịch vẫn không thể chuẩn bị từ lượng cân chính xác. Do đó, dung dịch chỉ pha chế gần đúng rồi thiết lập độ chuẩn bằng các chất khởi đầu như K₂Cr₂O₇, As₂O₃,...

» Tin mới nhất:

• Ý nghĩa của hàm cận biện trong kinh tế. (17/07/2022)
• Xây dựng phương trình vi phân trong thực tiễn (16/07/2022)
• Một số ví dụ về công thức gần đúng (12/07/2022)
• Doanh thu lớn nhất. (11/07/2022)
• Xác định hàm lượng Cl- trong nước máy (18/06/2022)

» Các tin khác:

• bài tập ôn tập kiểm tra (18/06/2019)
• Bài tập lớp STA151SC tháng 6 lần 2 (18/06/2019)
• Bài tập lớp STA151SC tháng 6 lần 1 (18/06/2019)
• Bài tập toán C2- phần 2 (17/06/2019)
• Bài tập toán C2- phần 1 (17/06/2019)
• Giáo dục nhân văn trong môi trường đại học (17/06/2019)
• Mã thay thế (15/06/2019)
• Mã dịch vòng (15/06/2019)
• Những nội dung cơ bản của chương 2,3,4 - Toán cao cấp C1 (15/06/2019)
• Những nội dung cơ bản của chương 1 - Toán cao cấp C1 (15/06/2019)