1. Cơ sở lý thuyết

          Phương pháp complexon là phương pháp tạo phức, chất tạo phức là chất hữu cơ (như EDTA, complexon III, ...) tạo được với hầu hết các kim loại thành phức tan bền. Thông dụng nhất là complexon III (hay còn gọi là trilon B).

          Trilon B là muối đinatri của axit etylendiamin tetraaxetic, thường kí hiệu là Na₂H₂Y. Trong nước muối Na₂H₂Y phân li hoàn toàn. Trong phòng thí nghiệm dung dịch complexon III thường được gọi là dung dịch EDTA.

          Khi tác dụng với các cation kim loại ở điều kiện thích hợp, trilon B tạo thành những phức chất vòng càng rất bền chặt.

                             Meⁿ⁺ + H₂Y^2- -> MeY^n-4 + 2H⁺

          Phản ứng của trilon B với mọi kim loại đều giải phóng ra 2H⁺ nên trị số pH của dung dịch có ảnh hưởng rất lớn đến quá trình tạo phức và đương lượng gam của mọi kim loại đều bằng M/2. Độ bền của các muối complexonat kim loại phụ thuộc vào các yếu tố sau:

          - Tỷ lệ thuận với điện tích ion kim loại và khối lượng nguyên tử.

          - Tỷ lệ nghịch với nồng độ ion H⁺. Tuy nhiên với pH quá cao làm độ bền của phức cũng giảm, cho nên nói chung với mỗi nhóm ion kim loại, người ta điều chỉnh pH của môi trường bằng các dung dịch đệm để thực hiện phản ứng tạo phức.

          Để xác định điểm tương đương, người ta thường dùng các chỉ thị kim loại. Ví dụ: Eriocrom đen T, murexit. Các dung dịch chỉ thị chóng hỏng nên người ta thường pha ở dạng rắn bằng cách trộn với NaCl hay đường.

2. Chuẩn hóa nồng độ dung dịch trilon B bằng dung dịch MgSO₄

2.1. Nguyên tắc

          Phép định phân này dựa vào phản ứng giữa Mg²⁺ và trilon B ở pH = 8÷10

                             Mg²⁺ + H₂Y^2- -> MgY^2- + 2H⁺

          Điểm tương đương được xác định bằng chỉ thị E.T.O.O (Eriorom đen T: H₂Ind^-)

                             Mg²⁺ + H₂Ind^- ->  MgInd^- + 2H⁺

                                       Xanh biết        đỏ nho

                             MgInd^- + H₂Y^2- -> MgY^2- + H₂Ind^-

                           Đỏ nho                                       xanh biết

          Khi chỉ thị đổi màu từ đỏ nho sang xanh biết ta kết thúc sự định phân.

2.2. Cách tiến hành

          Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch MgSO₄ 0,02N chuẩn cho vào bình nón, thêm 2ml dung dịch đệm NH₄OH + NH₄Cl và ít chỉ thị để dung dịch có màu đỏ nho. Định phân dung dịch MgSO₄ bằng dung dịch trilon B cho đến khi dung dịch đổi màu từ đỏ nho sang xanh biết (không lẫn tím). Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần lấy kết quả trung bình.

3. Xác định độ cứng của nước

          Phương pháp complexon xác định độ cứng của nước hiện nay là phương pháp nhanh và chính xác nhất trong các phương pháp chuẩn độ, nên trong thực tế xác định độ cứng của nước ở các nhà máy được ứng dụng rất phổ biến.

          Độ cứng của nước là do các muối Ca²⁺ và Mg²⁺ có trong nước. Độ cứng của nước biểu diễn bằng số mili đương lượng ion của Ca²⁺ và Mg²⁺ trong một lít nước.

          Để xác định riêng biệt độ cứng canxi và độ cứng magie trong nước người ta dùng 2 phép định phân:

          - Xác định độ cứng chung (cả canxi và magie) bằng trilon B với chỉ thị ETOO trong môi trường pH = 8÷10 (đệm amoni).

          - Xác định độ cứng canxi bằng trilon B với chỉ thị murexit trong môi trường pH=12.

          Từ độ cứng chung và độ cứng canxi ta suy ra độ cứng magie.

3.1. Xác định độ cứng chung

          Dùng pipet lấy chính xác 20 ml nước cho vào bính nón, thêm vào 2ml dung dịch đệm NH₄OH + NH₄Cl, lắc đều thêm một ít chỉ thị  ETOO (khoảng 1 hạt đậu xanh), dung dịch có màu đỏ nho. Sau đó định phân bằng dung dịch complexon III (định phân chậm và lắc đều) cho đến khi dung dịch đổi từ màu đỏ nho sang màu xanh biết (không lẫn tím). Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần, lấy kết quả trung bình.

3.2. Xác định độ cứng của canxi

a) Nguyên tắc

          Phép định phân này dựa vào phản ứng của ion Ca²⁺ với trlon B ở pH = 12 (môi trường NaOH) và sự đổi màu của chỉ thị murexit:

                             Ca²⁺ + H₂Y^2- -> CaY^2- + 2H⁺

          Điểm tương đương được xác định bằng chỉ thị murexit (Hind):

                             Ca²⁺  +  HInd  -> CaInd⁺ + H⁺

                                       Tím hoa cà          hồng

                             CaInd⁺ + H₂Y^2- -> CaY^2- + HInd + H⁺

                            Hồng                                          tím hoa cà

          - Phức CaY^2- có pK_CaY2- = 10,96 bền hơn phức MgY^2- có pK_MgY2- = 8,96 nên khi nhỏ trilon B xuống thì chỉ có Ca²⁺ phản ứng với H₂Y^2-.

          - Đối với chỉ thị murexit trong môi trường kiềm tạo với Ca²⁺ phức bền, còn với Mg²⁺ hoặc Sr²⁺, Ba²⁺ rất yếu.

          - Trong môi trường NaOH, Mg²⁺ sẽ tạo kết tủa:

                             Mg²⁺ + 2OH^- -> Mg(OH)₂

          Tuy nhiên, nếu lượng  Mg²⁺ lớn, lượng kết tủa Mg(OH)₂ tăng sẽ hấp phụ Ca²⁺ làm sai kết quả. Vậy yêu cầu lượng Mg < 30 mg.

b) Cách tiến hành

          Dùng pipet lấy chính xác 20ml nước cho vào bình nón, thêm 2ml dung dịch NaOH 2N, lắc đều, thêm khoảng một hạt đậu xanh hỗn hợp rắn chỉ thị murexit trong NaCl hoặc đường theo tỉ lệ 1:500, dung dịch có màu hồng. Chuẩn độ bằng trilon B cho đến khi dung dịch có màu tím hoa cà (tím hơi xanh) không mất trong 3÷5 phút. Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần, lấy kết quả trung bình.

4. Hóa chất

          - MgSO₄ 0,02N.

          - Dung dịch đệm NH₄OH + NH₄Cl, pH = 10: trộn 54 gam NH₄Cl với 350ml NH₄OH đặc pha loãng đến 1 lít.

          - ETOO có thể pha dưới dạng dung dịch hay rắn.

          + Dạng dung dịch: lấy 0,5 gam ETOO trộn với NaCl hoặc KCl hoặc đường theo tỉ lệ 1:200 pha trong 100ml rượu etylic hoặc lấy 100ml dung dịch đệm ở trên. Dạng dung dịch chóng hỏng.

          + Dạng rắn: 1% trộn với NaCl, KCl hoặc đường theo tỉ lệ 1:100 rồi nghiền nhỏ.

          - Dung dịch NaOH 2N.

          - Murexit 1% (trộn murexit với NaCl theo tỉ lệ 1:100 rồi nghiền nhỏ).

          - Trilon B 0,02N.

          Có thể chuẩn bị từ lượng cân chính xác của complexon III (M_complexon = 372,24). Hòa tan 7,444 gam trong 1 lít.

» Tin mới nhất:

• Công dụng của trái đu đủ (19/07/2022)
• ứng dụng của đạo hàm (18/06/2022)
• Khóa Học Online Miễn Phí Về Quản Lí Thực Phẩm Và Đồ Uống (16/06/2022)
• Lợi ích của nấm linh chi (15/05/2022)
• Một bài toán ước lượng trung bình trong Y Khoa (18/04/2022)

» Các tin khác:

• Kiểm tra thường kì toán a1- đề số 2 (15/11/2016)
• Kiểm tra thường kì toán a1- đề số 1 (15/11/2016)
• Đề ôn tập xác suất thống kê số 7 (15/11/2016)
• Đề ôn tập xác suất thống kê số 6 (15/11/2016)
• Bài tập Alkens, alkynes dành cho khối ngành Y-Dược (03/11/2016)
• Tổng hợp các phản ứng của alkenes và alkynes (03/11/2016)
• Bài tập tham khảo chương 5_ Phản Ứng Thế Nucleophile (18/10/2016)
• Bài tập tham khảo chương 5_ Phản Ứng cộng Nucleophile (18/10/2016)
• Phương pháp phân tích khối lượng (18/10/2016)
• Đề ôn tập xstk số 5 (18/10/2016)